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    山东体彩十一选五遗漏:废水中COD测定微波消解法实验报告.doc 118页

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    篇一:废水中cod的测定实验报告 废水中cod的测试实验报告 一、 原理 在强酸性溶液中,加入一定量重铬酸钾作氧化剂,在专用复合催化剂存在下,于165℃恒温加热消解水样10min,重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬,在波长610nm处,测定三价铬离子。根据三价铬离子的量换算成水样的质量浓度。 郎伯比尔定律:吸光度(a) a=?lgt 水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系,y=b*x+a 。通过最小二乘法原则确定待测液浓度。 二、 实验步骤: 1.标准曲线的绘制 (1)取专用反应管6只做好标记,分别加入0,0.1,0.5,1.0,2.0,3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液,相应cod理论值为0,40,200,400,800,1200mg/l (2)用纯水将各反应管依次补足至3ml; (3)每支反应管加氧化剂1ml; (4)各反应管垂直快速加入配制后催化剂5.0ml,如发现溶液上下液色不均,可加盖摇匀,否则将引起加热过程溅飞! (5)将反应管置入仪器加热,温度升至164.5℃按下消解键;(消解指示灯亮)。10min恒温消解,仪器发出蜂鸣,指示水样已消解 充分; (6)取出水样,置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温; (7)每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀,操作完成后,冷却至室温,准备进行光度测定; 2.待测样 (1)吸取3ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至3ml)置于专用反应管中,加入1ml专用氧化剂,摇匀;垂直快速加入5ml催化剂,消解过程同上。 3.光度测定 波长610nm处,30mm比色皿,以水为参比液,测定吸光度并做空白校正。 注意: 1、浓硫酸使用仔细 2、氧化剂是上次配制的,不能用试剂瓶中原液。 3、消解不加盖。 三、 实验数据 表1.标准参考值 图1.标准曲线 表2.污水测定值 四、 思考题 (1) 为什么需要做空白实验? 答:实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水, 这些因素都会给实测吸光度带来系统误差,如果做一个空白实验就能排出这些因素带来的影响,提高了实验的精度。 (2) 化学需氧量测定时,有哪些影响因素? 答:1.由于微生物的作用,存放时间会影响污水的化学需氧量。 2.实验标准曲线测定的精确度会影响后续对污水化学需氧量的测定。 3.实验中需要多次量取液体,由于操作人员的操作差错会影响污水化学需氧量的测定。 4.水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等的存在会影响到cod的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量误差增大,使得结果变大。 篇二:工业废水cod测定微波消解滴定法 工业废水codcr测定方法 (重铬酸钾微波消解法) 一、试剂 1、0.2000n(mol/l)重铬酸钾溶液(消解液):精确称取在120℃下烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾9.806g,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,稀释至刻度。 2、试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(c12h8n2·h2o)与0.695g硫酸亚铁(feso4·7h2o)溶于蒸馏水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。 3、0.1n(mol/l)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵【feso4·(nh4)2so4·6h2o】溶于蒸馏水中,边搅拌边加入20ml浓硫酸,冷却后用水稀释至1000ml,使用前用重铬酸钾标定。 标定方法:吸取5.0ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中,稀释至30ml左右,缓缓加入5ml硫酸,混匀。冷却后加2滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c [(nh4)2fe(so4)2 式中: 0.2000—重铬酸钾溶液(消解液)浓度(mol/l) c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l) v——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml) 4、浓硫酸 5、硫酸—硫酸银溶液(催化剂):于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2天,不时摇动使其溶解。 6、硫酸汞(掩蔽剂):结晶或粉末。 二、测定方法 微波消解法: 、准确吸取均匀水样5.00ml于消解罐中(每批水样在测试的同时需做空白),加入1g掩蔽剂(硫酸汞)(不含氯离子的水样可不加),充分摇匀使ci—与hg++完全络合(若掩蔽剂很快全被溶解,即ci—的含量过高,需补加掩蔽剂,直至仍有掩蔽剂不溶为止),5.00ml消解液(重铬酸钾溶液)5.00ml催化剂(硫酸—硫酸银溶液),摇匀。 、旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。依次按暂停/取消、codcr、分、秒、启动 、消解完毕,依次将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却至室温时(如需速冷可竖放入冷水盆中)。 三、待冷却后,将样液转移到150ml锥形瓶中,用20ml水分三次冲洗消解罐及盖

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